EBSD实验室

　　实验室位置：新基地2号楼2125房间 

　　实验室负责人：梁凤华副研究员 

　　联系电话：15001195030

实验室概况：

　　地科院地质所大陆动力学重点实验室于2004年引进了国内第一台专门应用于地质领域的EBSD设备（载体为钨灯丝扫描电镜），2013年又引进了新一代的高速高分辨EBSD设备（牛津Nordlys F+ EBSD高速探测器，载体为FEI Quanta 450场发射扫描电镜），2023年再次更新为最新一代EBSD设备（使用高速性CMOS相机的牛津Symmetry S3探测器，载体为FEI Quanta 450场发射扫描电镜），可完成更高速更高分辨率的精细结构和成分测试，极大地提高了实验效率和精度。前后20年的开发和应用过程中，地质所大陆动力学重点实验室的EBSD实验设备和技术始终保持国内领先地位，已成为科学家们进行各类矿物精细结构和成分分析的最有利工具之一。与此同时，实验室也开发和改进了一套专用于EBSD样品前处理的高效流程，进一步保障了实验数据的准确性。实验室本着为科研人员提供优质服务的宗旨，以更快、更精、更准地获取实验数据为目标，致力于为科学家们提供一个微区物质结构和成分分析的优质平台，在构造地质学、矿物矿床学、古生物学、大陆动力学和材料学等研究中发挥重要作用，提升我国微区物质结构和成分研究的国际学术竞争力。实验室对国内外研究人员高质开放。

仪器介绍：

　　地质所大陆EBSD实验室的仪器包含以下三大部分和功能：

　　1、载体仪器（FEI Quanta 450 FEG场发射扫描电镜）——高分辨率成像

　　配备X、Y、Z、T(-5°-70°)、R(0-360°)五轴马达台、高真空二次电子探头和背散射探头、低真空LFD二次电子探头、环扫模式GSED二次电子探头，可实现各类样品的扫描电镜成像，常规喷镀样品的高真空成像，喷镀或不喷镀样品的低真空成像（尤其适用于化石、矿石等粒状样品的高分辨率成像），绝缘样品、含水样品、动态化学反应过程等环境扫描模式（ESEM）成像等。

　　2、核心组件EBSD Symmetry探头：（电子背散射衍射仪，Electronic BackScattor Diffraction）——显微结构分析

　　配备业内最新型Oxford Symmetry S3探测器、高速型CMOS相机、AztecSynergy EDS和EBSD一体化采集系统、ICSD晶体学数据库（含北美地矿数据库等约6万种左右无机晶体学数据），可进行更精细更准确更快速的矿物显微结构分析：晶体取向、极图和反极图、应变分析、晶粒统计、晶界分析、滑移系鉴定以及相分析等；最新的EBSD+EDS一体化采集系统，实现能谱与EBSD同步分析且不降速，可同时获取晶体结构和矿物成分信息；Large Area Mapping模块可实现EBSD、EDS和SEM图像的大面积拼接构图。具备以下主要先进性能：

　　高速低噪音CMOS相机高分辨率1244*1024；

　　高解析率下采集和解析速度优于每秒5000点；

　　行业内最高的角分辨率（0.05度）；

　　光纤传导系统，可弱信号分析，加速电压5kV、电镜束流100PA下可采集到花样；

　　探头仰角自动调节马达，Z轴可±5°（±22.9 mm）倾斜范围内任意调整；

　　主动式防碰撞传感器设计，在碰撞发生前探测器自动预警并后撤；

　　EBSD+EDS一体化采集系统，实现能谱与EBSD同时联机分析且不降速；

　　Large Area Mapping模块可实现EBSD、EDS和SEM图像的大面积拼接构图；

　　电子图像分辨率高达8192*8192，EBSD面分布图分辨率高达4096*4096；

　　动态自动背景扣除技术，探测器参数自动优化；

　　可对所有对称性（从三斜到立方）晶体材料的EBSP花样进行自动化的标定；

　　大容量商用晶体学数据库，数据总容量约6万种且保证数据准确；

　　最优化的Hough变换，多条带标定方法，据MAD全自动菊池带识别和花样标定；

　　高精度标定模式和TKD透射样品标定模式，实现更高分辨率的样品有效标定。

　　3、能谱探头（Oxford X-Max 50电制冷能谱探测器）——成分分析

　　能谱分析是微区成分分析的主要手段之一，能快速、同时完成样品微区内Be-U所有元素的检测，具有对工作距离要求低、对样品损伤小的特点；可进行定性、半定量和标样校正定量分析；最新的EBSD+EDS一体化采集系统，实现能谱与EBSD同步分析且不降速，可同时获取晶体结构和矿物成分信息；Large Area Mapping模块可实现EBSD、EDS和SEM图像的大面积拼接构图。

　　4、样品前处理设备——精抛与镀膜

　　4.1机械抛光（标乐AutoMet300）+振动抛光（标乐VibroMet 2）

　　EBSD数据的质量由衍射花样的质量决定，而衍射花样的信号来源很浅（背散射电子信号来自<50 nm，尤其是表面20 nm范围内的样品表面层），因此衍射花样的质量很大程度上取决于样品的表面质量。对绝大多数地质样品来说，软硬度不同的矿物颗粒混杂而成的多相体特征，使制备平整样品表面的难度大大增加。样品表面如果没有严格抛光，会造成许多死角，使背散射电子不能顺利逃逸形成衍射花样，因此对于EBSD测试来说，细致的样品制备至关重要，是能否获取高质量真实EBSD数据的首要关键因素。扫描电镜成像与能谱测试虽然不似EBSD测试对样品表面的严苛要求，但抛光精良的表面同样可以显著提高数据质量。

　　为了获取最佳的样品表面，大陆EBSD实验室开发和改进了一套专用于地质样品EBSD前处理的高效流程——多道机械抛光+振动抛光。根据样品的材料性质和现有表面情况选择适合的抛光磨料（金刚石、氧化铝、氧化硅）、抛光布（软、硬）、抛光参数（施力方式、力值、转速、转向、抛光时间）等，制定适合的机械抛光流程，机械抛光可从3μm逐步精细处理至0.05或0.02μm。机械抛光之后，还将进行振动抛光，这是因为机械研磨和精抛光过程中由于转盘的同方向旋转易在样品表面遗留少量形变，会影响测试结果的准确性，振动抛光可以有效去除这种影响，并进一步优化样品表面的细小瑕疵，其原理是利用每分钟7200个周期的水平方向的振动来得到更少的变形和更平整的表面，振动抛光通常使用0.05μm氧化铝抛光液或0.02氧化硅抛光液。

　　4.2纳米镀膜仪（徕卡EM ACE600）

　　除良好的样品表面外，导电性也是影响EBSD衍射花样质量的重要因素之一。地质样品多数导电性较差，测试过程中电荷在样品表面的积累会影响衍射花样的质量，因此实验前和实验过程中采取有效措施增强导电性也非常重要。由于电子背散射信号来源很浅，所以EBSD镀膜的要点是保证镀膜均匀且很薄，一般要控制在2-5nm，如果太厚，会降低衍射花样，太薄则没有足够的导电材料以消除放电。

　　大陆EBSD实验室最新引进了徕卡EM ACE600数控自动纳米镀膜设备，配备全无油真空系统和石英膜厚监控器，可根据设定膜厚自动终止镀膜，以实现镀膜厚度的精确控制，控制精度为0.1nm。

　　此外，还根据古生物化石、矿石等粒状样品需要多维镀膜的需求专门配置了徕卡行星样品台，可实现三维立体镀膜（金膜、碳膜等），古生物等样品的扫描电镜成像分辨率和图像质量可显著提高。

SEM+EBSD+EDS主设备

标乐精抛机

标乐振动抛光机

徕卡纳米镀膜仪

工作内容：

　　大陆EBSD实验室主要进行如下方面的分析测试工作：

　　（1）EBSD 矿物显微结构分析 

　　晶体取向、

　　极图和反极图、

　　晶体取向信息的大面积扫描成图、

　　应变分析、

　　晶粒统计、

　　晶界分析、

　　滑移系鉴定、

　　相分析（EBSD+EDS同步分析同时获取结构和成分，尤其适用未知矿物相鉴定）等。

　　（2）SEM高分辨率成像 

　　常规喷镀样品的高真空成像、

　　喷镀或不喷镀样品的低真空成像（尤其适用于化石、矿石等样品的高分辨率成像）、绝缘样品、含水样品、动态化学反应过程等环境扫描模式（ESEM）成像等、

　　大面积扫描成图。

　　（3）EDS能谱成分分析

　　样品微区内Be-U所有元素的定性、半定量和标样校正定量分析、

　　相分析（EBSD+EDS同步分析同时获取结构和成分，尤其适用未知矿物相鉴定）、

　　大面积扫描成图。

　　研究方向： 

　　实验室发展重点为EBSD测试方法的不断改进和优化，欢迎广大科研人员前来合作与指正： 

　　· 不断改进和优化EBSD测试方法，探索通过EBSD技术解决更多晶体结构问题；  

　　· 持续改进各类不同样品的前处理流程；  

　　· 通过新矿物相鉴定分析建立更多标准晶体结构库；

　　· 尝试各类型喷镀或不喷镀样品的高、低真空成像技术，提高成像分辨率；

研究成果：

　　大陆EBSD实验室于2015年12月正式对外开放运行。至今共为所内外近30家科研生产单位提供了1.5万余服务机时，其中对外共享8800余机时，对外共享率约58%，为科学家们提供了大量高质高效的测试数据。与地质所其他大型仪器一起，在2019年、2020年和2021年的科研院所重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享评价考核中成绩均为优秀。

送样须知：　　

　　1、提前预约：

　　联系人1：梁凤华（15001195030；liangfenghua1026@163.com）

　　联系人2：王晓敏（18831633323）

　　样品邮寄地址：北京市海淀区皇后店东路 中国地质科学院京区基地，王晓敏收

　　2、样品要求：

　　EBSD样品要求：探针片（要求玻璃片尺寸：28mm×48mm，尤其是长度不能超过48mm）或可以进行精抛光与振动抛光的其他类型样品；

　　SEM与EDS样品要求：探针片、岩片、化石、矿石等可喷镀或不可喷镀样品。

　　3、填写《样品登记表》

　　实验室自取或网上下载。

　　地质所大陆EBSD实验室样品登记表

　　完整填写样品登记表，并发至预约邮箱。若紧急需加班实验，请注明。

　　4、实验要求

　　预约人按预约安排，准时到达实验室，若有变更，应及早通知。

　　遇仪器故障、实验室紧急事务或停电等不可控因素，导致实验不能进行时，管理人员将及时通知预约人，所有预约顺延；

　　分析人员进入实验室，应首先阅读并严格遵守实验室安全生产条例，未经培训，不得擅动仪器设备，确保实验室的安全和整洁。

　　5、实验结果

　　实验结束后，由实验室管理人员进行数据处理，形成分析报告。报告包括电子版和纸制报告，后者附报告封面、测试章。复制报告未经确认和未加盖专用章者无效。

　　委托人办理缴费手续：所内收费采取当时记帐，年中和年底转帐方式；所外人员须凭缴费通知单回单位进行款项划拨，地质所财务处收到款项后开具行政事业发票；实验室发放测试报告。

　　若对测试报告有异议，请于报告收到15日内提出。因仪器问题，重新补做样品的，不再另行收费。

　　6、收费标准